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石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉
作者:  浏览量:52  发布时间:2018-05-15 04:06:28

牛膝为苋科植物牛膝(怀牛膝)和川牛膝的根。牛膝是我国重要的大宗药材之一,牛膝味苦、酸、平,具有补肝肾、强筋骨,逐淤通经,引血下行的功效。怀牛膝长于补肝肾、强筋骨,川牛膝长于活血通经。中药中的部分矿物质元素及其含量与中药的药性有较大的联系,不仅影响中药材的质量,也是评价中成药药材质量的重要指标。故研究和分析中草药的矿物质元素,可为进一步阐释传统的药理和药品的分类鉴定提供科学依据。近年来对牛膝已有一些研究报道,但对凉山川牛膝则没有进行研究。笔者采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山山川牛膝中铅、镉的含量,旨在为研究金属元素在川牛膝中含量提供参考。


一、实验部分

1.主要仪器

4520Q原子吸收光谱仪;石墨炉电源

2.仪器简介

4520Q原子吸收光谱仪是专门针对食品、饲料等行业的多功能原子吸收光谱仪。氢化物发生器内置设计为全国首创,节省更多空间,稳定性更好。可加配石墨炉系统及拓展联用功能。
应用领域: 广泛应用于食品、饲料、地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。

3.试剂

铅标准溶液:1g/L(购自国家标准物质中心),使用时铅稀释至100.0ng/ml。镉标准溶液:1g/L(购国家标准物质中心),使用时稀释至50.0ng/ml。硝酸、盐酸为有机纯;其余试剂为分析纯。

4.方法

仪器工作条件,铅和镉的仪器测定参数分别为:灯电流4mA、波长283.3nm,灯电流3mA、波长228.2nm;狭缝宽度为0.2nm,进样体积:10ul。

5.样品的准备和消化处理

选取具有代表性的川牛膝根,先后用自来水、去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗干净,于80°C烘至恒质量(约12h),用研钵研磨粉末,置于干燥器中保存备用。

分别称取上述研细后样品0.2000g于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6ml浓硝酸,在选定条件下于微波消解仪中进行微波消解。微波消解完成后,分别加入1ml浓度30%过氧化氢,得无色透明溶液。转移至25ml容量瓶中,用水稀释至刻度得待测液。同时作为空白溶液。


二、实验结果

1.石墨炉工作条件。经试验,最jia的石墨炉工作条件见表1

2.样品分析结果和加标回收率

分别称取10份样品,按分析方法分别进行测定,并在样品中加入标准物质进行测定,所得分析结果和加标回收试验结果见表2.测定的HSD在4.5%-5.2%,回收率正在95%-105%,可见方法精确度高,准确度好,回收率高。

 
 

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