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汽油中铁镍铜测定专用原子吸收光谱仪
作者:  浏览量:289  发布时间:2019-02-28 11:20:12

4520B-2

一、简要

用碘·二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为2483nm,2320nm,324.8nm;检出限分别为0.0005μg/mL,0.0004μg/mL,0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002~4000μg/mL,0.001-50.00μg/mL,0.001-600μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验,选择了最佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析,铁、镍、铜的相对标准偏差分别小于292%,294%,3.18%,回收率在98.5%~1025%之间。


铁,镍,铜是汽油中的有害物质,车用汽油有害物质控制标准⑴中明确限制了一些金属元素含量。为了保证汽油质量,保护环境和人体健康,准确测定汽油中铁、镍、铜含量有重要意义。


汽油样品的处理常用干灰化法但是采用该法容易发生爆炸。近年来火焰原子吸收光谱法[3]、ICP-AES法[4]、射线荧光光谱法[5]多用于石油焦、润滑油、汽油中铁、镍、铜的测定。本文用碘二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,用硝酸(1+9)进行萃取,浓缩液用原子吸收光谱法进行测定。一次溶样即可同时测定汽油中铁、镍、铜含量。结果表明,本方法是一种原子吸收光谱仪测定汽油中铁、镍、铜含量的实用分析方法。


二、实验部分

1、主要仪器及试剂

原子吸收光谱仪:铁、镍、铜空心阴极灯(科捷分析仪器有限公司)


铁标准储备溶液:1mg/mL,溶解1.0000g铁丝于50mL硝酸(1+1)中,用水稀释至1000mL容量瓶中。使用时逐级稀释至10μg/mL铁标准工作溶液;镍标准储备溶液:1mg/mL,溶解1.0000g金属镍于少量硝酸(1+1)中,用硝酸(1+99)稀释至1000mL容量瓶中。使用时稀释至10μg/mL镍标准工作溶液;铜标准储备溶液:1mg/mL,溶解1.0000g金属铜于少量硝酸(1+1)中,用硝酸(1+99)稀释至1000mL容量瓶中。使用时稀释至10μg/mL标准工作铜溶液;麻二甲苯溶液:10g/L,称取1g碘,用少量二甲苯溶液使其溶解后,移入100mL中容量瓶中,用二甲苯溶液定容。


实验用水为去离子水。


三、仪器测定条件

分析线波长:铁248·3nm,镍2320nm,铜3248nm;光谱通带宽度:铁Q2nm,镍0.2nm,铜1.3nm;灯电流:铁12·5mA,镍125mA,铜7.5mA;燃烧器高度均为7.5mm;空气流量均为94L/min,乙块气流量均为23L/min。


四、实验方法

步骤1、油样处理取150mL油样于500mL;在分液漏斗中加入2mL麻二甲苯溶液,振荡5min,加入15mL硝酸(1+9),再振荡5min,待静置分层后,将水相放入100mL烧杯中,用15mL硝酸(1+9)再萃取一次,两次萃取液合并,最后用10mL水萃取一次,水相合并于上述烧杯中。将其在电炉上缓慢加热浓缩至3mL左右,转入10mL容量瓶中,加水稀释至刻度待测。


步骤2、测定用铁、镍、铜标准工作溶液配制浓度分别为0,5.0,100,150μg/mL的铁标准系列溶液,浓度分别为0,1.0,2.0,3.0μg/mL的镍,铜标准系列工作溶液,按仪器测定条件测定,绘制工作曲线,并在同一条件下测定试样溶液中被测元素的吸光度。


五、结果与讨论

1、氧化剂浓度及用量

取150mL油样于500mL分液漏斗,在固定萃取剂用量条件下,分别加入相同量10,20,30,40,50g/L碘二甲苯溶液,测定吸光度,考察氧化剂浓度对铁、镍、铜的测定影响。结果表明,当碘二甲苯溶液的浓度为10g/L时,吸光度最大。因此,选择勝二甲苯溶液浓度为10g/L。

取油样150mL于500mL分液漏斗,在固定萃取剂用量条件下,分别加入不同量的10g/L碘二甲苯溶液,测定吸光度。考察氧化剂用量对铁、镍、铜的影响。结果表明,氧化剂用量为2mL时,吸光度最大。因此,选择碘二甲苯溶液用量为2mL。


2、萃取剂浓度及用量

按实验方法,固定其它条件,分别改变硝酸的浓度和用量。结果表明,米用硝酸(1+9)、用量为15mL时,吸光度最大。因此,选择萃取剂浓度为硝酸(1+9),用量为15mL。


3、萃取时间

按实验方法,固定其它条件,只改变萃取时间。结果表明,萃取时间达到3min后,吸光度保持恒定。因此,选择萃取时间为5min。


4、共存离子的影响

按实验方法,当相对误差小于±5%时,测定5μg铢以下共存离子的允许量(以mg计)为:Al3+,Cu2+,Ba2+,Cr3+,V(V),Cd2+,K+,Na+,Ca2+,Mo(V),Co2+,Mn2+,Pb2+,Li+,Pt2+,Zn2+(25);Ni2+(625);Si(R)(25)。汽油中上述离子都在允许量之内。


测定10μg镍,以相对误差小于士5%时,Fe3+,Al3+,Ca2+,Cu2+,Ba2+,Cr3+,V(V),K+,Na+,Mo(V),Co2+,Mn2+,Li+,Pt2+,Zn2+,Si(W),Cd2+,Pb2+的允许量为25mg。汽油中上述离子都在允许量之内。


测定1μg铜,当相对误差小于士5%时,以下共存离子的允许量(以mg计)为:Fe3+(100);Al3+(50);Ca2+,Ba2+,Cr3+,V(V),K+,Na+,Mo(V),Mn2+,Li+,Co2+,Pt2+,Zn2+,Si(W),Ni2+,Cd2+,Pb2+(25)。汽油中上述离子都在允许量之内。


5、工作曲线与检出限按实验方法测定,得出铁工作曲线的线性范冶金分析


图片1

图为0.002-4000μg/mL;镍工作曲线的线性范围为0.001-5000μg/mL;铜工作曲线的线性范围为0.001-600μg/mL。


按实验方法分别对铁、镍、铜3元素空白平行测定10次,计算得出对应检出限分别为铁00005μg/mL、镍0.0004μg/mL、铜Q0001μg/mL。


六、方法的精密度和准确度

按实验方法进行样品中铁、镍、铜测定,结果见表1。对同一样品测定6次,铁、镍、铜相对标准偏差均小于292%,2.94%,318%。用加标回收试验检验方法的准确度,在样品中加入一定量标准溶液,测其回收率。铁的回收率为99.7%~1025%、镍的回收率为99.5%~101.5%、铜的回收率为98.5%~102%。



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