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悬浮液进样-保健酒中的铅和锰测定光谱仪
作者:  浏览量:328  发布时间:2017-12-21 04:44:22

悬浮液进样-保健酒中的铅和锰测定原子吸收光谱仪

一、概况:

本文建立了不需要消化过程,以悬浮液进样-石墨炉原子吸收法直接测定保健酒中铅和锰的方法,研究了加入稳定剂及基体改性剂对检测结果的影响。结果表明,铅、锰的相对标准偏差(RSD)分别为:Pb:2.2%~2.5%,Mn:2.5%?2.9%。回收率分别为:Pb:94%-105%;Mn:95%~106%。本法与国标法相比,具有操作简单、高效准确的优点。


随着经济的发展和生活水平的提高,人们对食品的食疗功效越来越看重,保健酒因其保健功效为广大消费者青睐。然而在其生产过程中,由于加工工艺及原料选取的不同,极易引起金属元素超标,会对消费者的健康造成危害。目前国家标准中保健酒铅和锰的测定方法主要为原子吸收法。但该方法不仅样品前处理环节操作繁琐,稍有不当还会造成污染和被测元素损失。本文在参阅有关文献研究的基础上,通过对丙三醇、三乙醇胺和草酸铵3种稳定剂进行比较研究,建立了以丙三醇做为稳定剂,加入合适的基体改进剂,对保健酒中的铅和锰采用直接进样梯度升温石墨炉原子吸收测定的方法。与国标方法比较,本方法具有操作简便、直接高效、能有效避免污染和被测元素损失等优点,是一种能够用于保健酒中的铅和锰进行快速准确分析的方法。


二、实验部分

1.材料与试剂

铅、锰(以下简称:“二元素”)标准储备液(lOOOμg/mL)从国家钢铁材料测试中心购买,三乙醇胺(分析纯)、丙三醇(分析纯)、草酸铵(分析纯)、硝酸镁(分析纯)均由上海申博化工有限公司提供,硝酸(优级纯)和二水合硝酸钯(化学纯)均由国药集团化学试剂有限公司提供。


2.仪器与设备作者简介:

原子吸收分光光度计,Pb原装空心阴极灯,Mn原装空心阴极灯,Milli-QAlO超纯水处理系统(Millipore公司)01.3仪器工作条件1.3.1铅吸收线283.3nm,工作电流8mA,狭缝宽度0.7mn,测量类型吸收-背景,测量峰面积,进样体积20pL,基体改进剂IC^L,塞曼效应背景校正,测量方式标准曲线法。1.3.2猛吸收线279.5nm,工作电流20mA,狭缝宽度0.2nm,测量类型吸收-背景,测量峰面积,进样体积20pL,基体改进剂IOmL,塞曼效应背景校正,测量方式标准曲线法。二元素石墨炉升温程序见表I。

表I石蜃炉升温程序

图片1

3.试验方法

基体改进剂的使用:在试样测定的同时注人1Oμl基体改进剂钯-硝酸镁溶液,以消除基体干扰。绘制标准曲线与测定试剂空白时也应加人等量的基体改进剂钯-硝酸镁溶液。

标准曲线制备:先将二元素标准储备液分别准确稀释成为2OOpg/L的标准使用液,在测定时经由自动进样器再将上述标准使用液(200μg/L)分别自动稀释为以下浓度的标准系列:Pb:0、25、50、75、100μg/L;Mn:0、50、100、150、200μg/L。在检测条件下测定,自动绘制标准曲线。

直接进样检测:准确量取5.OmL混合均勻样品,加人5mL稳定剂,用超纯水定容至25mL,混勻。按检测条件进行自动进样测定。对于元素含量超出标准工作曲线浓度范围的样品,可根据实际情况定量稀释后测定。


三、结果分析

1.悬浮液稳定剂的选择

保健酒中本身允许含有少量的悬浊物质,如果将样品长时间静置,可能会导致样品不均匀,影响检测结果的稳定性。加人适量稳定剂,可以从很大程度上减轻悬浊物质对于检测结果的影响。一般常用为稳定剂的有三乙醇胺[5]、丙三醇[4]、草酸铵[3]及乙醇[6]等。本文选取了三乙醇胺、丙三醇和草酸铵分别作为稳定剂进行实验比较。表2比较了丙三醇

表23种稳定剂的结果比较(n=3)

图片2

(4:1)),三乙醇胺(1:1))和草酸铵(0.007mol/L)分别作为稳定剂时铅的检测结果。结果表明添加丙三醇(4:1)(v/v)作为稳定剂效果最佳,回收率可达到99.75%,稳定性也最好(RSD%=I.I)。


2.悬浮液稳定剂加入量的探讨

准确量取5.OmL样品6份,各加人I.0、3.O、5.0,6.0,8.0、10.OmL丙三醇(4:l)(v/v),按样品进行测定。试验表明,在样品中加入大于5mL的丙三醇(4:l)(v/v),就能实现很好的稳定(大于12小时,已能满足样品测定所需的时间),且随着丙三醇(4:l)(v/v)的加入量增大,悬浮液稳定性也随之增加,但考虑到稳定剂的粘度过大,极易导致自动进样器进样产生误差,因而本文最终将加入丙三醇(4:1)(v/v)的量确定为5mL。


3.基体改性剂的选择

Pb元素未加基体改进剂Pb元素加入基体改进刑

 

基体改进剂能够提高被测物的热稳定性,使被测元素能够在较高的灰化温度下不损失,从而达到尽可能排除和减轻基体干扰的目的。本文分别试验比较了以下几种基体改进剂:磷酸铵(O.5g/L)、硝酸镁(O.3g/L)、磷酸二氢铵(O.5g/L)、磷酸二氢铵(O.5g/L)-硝酸镁(O.3g/L)混合溶液以及硝酸(0.5g/L)_硝酸镁(0.3g/L)混合溶液。试验结果表明,磷酸铵、硝酸镁、磷酸二氢铵3种基体改进剂,均可将灰化温度提高至800'C左右,使用磷酸二氢铵-硝酸镁混合溶液可将灰化温度提高至900X:左右,而采用硝酸钯-硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,可将灰化温度提高到1100'C以上。图1、图2分

4006008001000120()1400灰化温度("C)


图I铅元素不同灰化温度对加标回收率的影响

图片3

图2锰元素不同灰化温度对加标回收率的彩响

图片4

别为在不同灰化温度下,添加与未添加硝酸钯-硝酸镁混合溶液基体改进剂的二元素加标回收率曲线图。考虑到1ooo以上的灰化温度能够更为完全地消除保健酒中的复杂基体干扰,因此,本文最终选择硝酸钯(O.5g/L)-硝酸镁(0.3g/L)混合溶液作为基体改进剂。



4.灰化温度的选择

灰化是石墨炉阶梯升温程序中的一个极其重要的步骤,其目的是在被测元素不产生损失的前提下,最大程度地消除基体组分对被测元素带来的干扰。由图I可见,铅元素在添加了硝酸钯一硝酸镁混合溶液基体改进剂的情况下,在1100'C的灰化温度仍有较高的回收率,而looo'c以上,背景基体已基本能够挥发完全,因此铅的最佳灰化温度定为1100'c。锰元素的挥发温度相比铅元素则要高得多,由图2可见,在12001:的灰化温度以下,添加与未添加硝酸钯-硝酸镁混合溶液基体改进剂测得的回收率差异并不是十分显著。所以,为了能够最为有效地发挥基体改进剂的效用,本文将锰的最佳灰化温度定为1300。


5.准确度和精密度

按本方法将6种保健酒进行加标回收测定,二元素的回收率分别为:Pb:94%-105%;Mn:95%-106%。又对以上6种样品的二元素分别作6次平行测定,结果相对标准偏差(RSD)分别为:Pb:2.2%-2.5%;Mn:2.5%-2.9%。


6.与国标方法的比较

分别应用本方法与国标方法中干灰化法[1’2]对同一种保健酒样品进行两个梯度的加标回收,结果

见表3。二者进行t值检验,根据统计学处理表明,前处理,具有操作简便、直接高效、能有效避免污染本方法与国标法相比无显著性差异。且本方法无须及被测元素损失等优点,有较好的借鉴意义。


表3两种方法的铅和锰测定结果比较(n=6)

图片5


四、结论

采用本方法测定保健酒中的铅和锰,具有操作简便、直接高效等优点,适合针对批量样品的准确测定,具有很好的应用前景。


实图拍摄:

悬浮液进样-保健酒中的铅和锰测定仪器照片1

悬浮液进样-保健酒中的铅和锰测定仪器照片2

悬浮液进样-保健酒中的铅和锰测定仪器照片3

悬浮液进样-保健酒中的铅和锰测定仪器照片4


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