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速冻及罐头食品中锰的测定专用原子吸收光谱仪
作者:  浏览量:216  发布时间:2017-12-20 01:55:39

 4520A-5



一、概述

锰是人体必需的微量元素之一,锰对蛋白质的生物合成起着重要的作用。当体内缺锰时,动物生长停滞、骨骼畸形、抽搐和新生儿运动失调,胆固醇生物合成减少,以致性激素缺乏。从而引起营养工作者的广泛重视,并从营养学、临床医学等方面进行研究,不正确的补铁、磷等元素,导致体内铁、磷含量较高,而影响了锰的生物利用。利用天然食物调节体内元素的平衡防治因微量元素在体内的失衡,而引起的疾病。本速冻及罐头食品中锰的测定火焰原子吸收光谱仪能有效监测食品中锰含量,旨在不同情况下正常人和病人制定膳食计划,为有关的科研工作提供必要的基础数据。


二、原理

试样经消解处理后,注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收279.5nm 的共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与锰含量成正比,与标准系列比较定量。


三、食品安全国家标准食品中锰的测定步骤

1、试剂和仪器准备

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T6682 规定的二级水。


1)试剂

硝酸(HNO3)。

高氯酸(HClO4)。

金属锰标准品(Mn):纯度大于99.99 %。


2)仪器

4520A原子吸收光谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)配火焰原子化器、锰空心阴极灯。分析天平:感量为0.1mg和1.0mg。分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。马弗炉。可调式控温电热板。可调式控温电热炉。微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解内罐。恒温干燥箱。压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐


2、试剂调试

混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀。


硝酸溶液(1+99):取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀。


锰标准储备液(1000 mg/L):准确称取金属锰1g(精确至0.0001g),加入硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶内,4 ℃保存,或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。


锰标准工作液(10.0mg/L):准确吸取1.0mL锰标准储备液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4 ℃保存。


锰标准系列工作液:准确吸取0mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL锰标准工作液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中锰的质量浓度分别为0mg/L、0.010mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L,亦可依据实际样品溶液中锰浓度,适当调整标准溶液浓度范围。


3、试样制备

1)干样

豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。


2)湿样

蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。


3)速冻及罐头食品

经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。


4)液态样品

软饮料、调味品等样品摇匀。


5)半固态样品

搅拌均匀。


4、试样消解

称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL ~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧外罐,置于微波消解仪中进行消解(消解条件参见表 A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热板上,于120 ℃~140 ℃赶酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。


5、实验条件

优化仪器至最佳状态,主要参考条件:吸收波长279.5nm,狭缝宽度0.2nm,灯电流9mA,燃气流量1.0L/min。


6、标准曲线的制作

将标准系列工作液分别注入原子吸收光谱仪中,测定吸光度值,以标准工作液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。


7、试样溶液的测定

于测定标准曲线工作液相同的实验条件下,将空白和试样溶液注入原子吸收光谱仪中,测定锰的吸光值,根据标准曲线得到待测液中锰的浓度。


四、食品安全国家标准食品中锰的测定结果分析

1、试样中锰含量按式(1)计算:


式中:

X ———样品中锰含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L);

ρ ———试样溶液中锰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

ρ0 ———样品空白试液中锰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V ———样液体积,单位为毫升(mL);

f ———样液稀释倍数;

m ———试样质量或体积,单位为克或毫升(g或 mL)。

计算结果保留三位有效数字。


2、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%


五、食品安全国家标准食品中锰的测定结论

以取样量0.5g,定容至25mL计,本方法锰的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg。


六、速冻及罐头食品中锰的测定火焰原子吸收光谱仪技术参数

主  机

波长范围

190~900nm

6灯灯塔

多元素分析时不需要更换灯

波长重复性

±0.1nm

波长准确性

全波段±0.2nm

吸光度范围

0–2.5ABS

分辨率

光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) 且谷峰能量比<20%

光谱带宽(6档)

0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7nm,1.0nm,2.0nm

静态基线漂移

≤0.002ABS/30min(Cu)

重量

80kg

尺寸

500×450×430(mm)

光栅数

1800条/mm

D2背景扣除方式

背景信号1ABS时,扣除背景能力≥50倍

自吸收背景扣除方式

 

电源

220V AC

火焰系统

空气–乙炔火焰燃烧头

≤0.004ABS/30min(Cu)

点火动态基线漂移

100mm

灵敏度(Cu)特征浓度

≤0.025ug/ml/1%

相对标准偏差

(检出限Cu≤0.004ug/ml)

≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)

安全系统

压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气

石墨炉系统

石墨炉工作温度

常温~3000℃

大升温速度

≥2000℃/s

特征量

Cd≤1pg, Cu≤10pg

精密度相对标准偏差

Cd≤3%, Cu≤3%

重量

60kg

尺寸

550×450×280(mm)

安全

过电流保护

保护气体压力不足报警/自动停止升温

冷却水流量不足报警/自动停止升温

电源

220V AC

功率

7000w

自动进样器

85位,自动配置标准曲线,自动稀释功能,高精度进样

GFTV可视系统


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