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食用菌中几种重金属含量的测定专用光谱仪
作者:  浏览量:422  发布时间:2017-12-21 04:43:33


食用菌中几种重金属含量的测定专用原子吸收光谱仪

一、概述

摘要:鲜香菇、平菇样品洗涤、烘干和研磨后经高温烧结炉灰化,最后用5%稀硝酸溶解,用火焰原子吸收法测定其重金属元素Cu、Mn、Cd、Pb,结果:平菇、香菇中Cu、Cd含量均超国家标准,Pb没检测出,加标回收率为98%~104%,RSD为0.1%~0.9%。该方法操作简便,灵敏度高。通过实验得知,不同食用菌对重金属的富集作用相差较大,同种食用菌不同部位对重金属的富集也完全不同。


我国是食用菌种类最丰富的国家之一。食用菌作为人们所共知的佐膳佳品,含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和碳水化合物,是低热量、高蛋白食品。富含人体有益的各种矿物质、维生素、食物纤维以及游离氨基酸、海藻糖、甘露醇糖等养分,味道鲜美,食用方便。现代医学证明,食用菌还有良好的药用价值,具有增强人体的免疫机能、抗肿瘤、降血脂等作用,是一种有良好开发前景的资源。但由于生长环境的原因,重金属的问题就尤为重要。


近年来,随着工业和城市污染物的大量排放,以及衣药、化肥的不合理使用,环境重金属污染日益严重,食用菌中重金属污染越来越受到关注,如对北京、福建和重庆等地的食用菌重金属含量情况调查发现,部分样品中As、Pb和Cd等重金属含量超标。从查阅资料知绵阳对食用菌重金属含量研究报道尚少,因此,对绵阳的香菇、平菇等食用菌中Cu、Mn、Pb和Cd中重金属元素含量进行测定,为人们选择食用菌提供一定依据。


二、实验部分

1.实验材料、试剂和仪器

实验材料和试剂

平菇、香菇,四川绵阳;镉粉;铜粉;锰粉;铅粉(均为GR,含量99.9%以)上,天津市科密欧科技有限公司;其它化学试剂(均为AR),成都科龙化工试剂厂。


2.实验仪器

原子吸收分光光度计;恒温干燥箱(101-2A型),上海泸南电炉烘箱厂;电子分析天平(AUY120型),日本岛津;高温烧结炉(SX2),上海跃进医疗器械厂。


3.实验方法

本实验是用火焰原子吸收光度法来测定。

1)样品预处理

将样品先用自来水冲洗,再用蒸馏水洗涤,除去样品表面附着的杂质及金属离子。然后将水沥干,置于烘箱中(100~110^)烘干至恒重,最后用粉碎机将样品磨碎,再过100目尼龙筛,装于试剂分装袋,放入干燥器中待用。


2)样品灰化、定容

将样品用电子天平准确称取4份分别置于25mL的瓷坩埚中,置于高温烧结炉内在550下进行8h灰化以去除有机质,灰化结束置坩埚于干燥器内冷却后称重。样品灰分重量为冷却后坩埚重量减去坩埚底重,灰化过程中所有称量均精确至0.1mg。取下烧杯,转入100.00mL容量瓶中,用蒸馏定容至刻度,过滤,按仪器工作条件进行测定。


3)标准储备溶液的配制

配制铅,锰,铜,镉的标准储备溶液。


铅的标准储备溶液(1.000mg/mL)的配制:准确称取金属铅粉(优级纯,含量99.9%以上)0.5000g置于25mL烧杯中,加入(1+1)盐酸10mL。加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。


铜的标准储备溶液(1.000mg/mL)的配制:准确称取金属铜粉(优级纯,含量99.9%以上)0.5000g置于25mL烧杯中,加入(1+1)硝酸10mL。加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。


锰的标准储备溶液(1.000mg/mL)的配制:准确称取金属锰粉(优级纯,含量99.9%以上)0.5000g置于25mL烧杯中,加入少量浓盐酸,放在水浴上蒸干,然后再加入5mL浓盐酸,再蒸干,最后加入几滴浓盐酸和H:0加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。


镉的标准储备溶液(1.000mg/mL)的配制:准确称取金属镉粉(优级纯,含量99.9%以上)0.5000g置于25mL烧杯中,加入(1+1)盐酸10mL。加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。

图片9

4)标准溶液的配制锰的标准溶液的配制:

准确移取10μg/mL的标准储备溶液1.00mL,2.50mL,3.50mL,5.00mL,6.50mL于100mL的比色管中,用二次蒸溜水定容,对应配成0.10μg/mL,0.25μg/mL,0.35μg/mL,0.50μg/mL,0.65μg/mL的标准溶液,摇匀,待测。


铜的标准溶液的配制:

准确移取10μg/mL的标准储备溶液0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL于25mL的比色管中,用二次蒸溜水定容,对应配成0.20μg/mL,0.40μg/mL,0.60μg/mL,0.80μg/mL,1.00μg/mL的标准溶液,摇匀,待测。


镉的标准溶液的配制:

准确移取10μg/mL的标准储备溶液0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL于25mL的比色管中,用二次蒸溜水定容,对应配成0.20μg/mL,0.40μg/mL,0.60μg/mL,0.80μg/mL,1.00μg/mL的标准溶液,摇匀,待测。

Cu、Mn、Cd、Pb标液配制见表1。

表1Cu、Mn、Cd、Pb系列标液



5)标准曲线的绘制

用原子吸收分光光度仪按照仪器的工作条件测定系列标准液的吸光度,再用吸光度对浓度作图得到线性方程和相关系数见表2。

表2元素线性关系Table2LinearrelationshipofElement

图片10


6)仪器工作条件

Cu、Mn、Cd、Pb采用空气~乙炔火焰原子吸收光度法进行测定,空气压缩机压力调至0.2MP,各元素的含量经仪器条件优化,选出最佳测定条件见表3。

表3仪器最佳工作条件Table3WorkingconditionsoftheInstrument

图片13


7)样品的测定

样品制备见1.3样品处理方法,调整相应元素的仪器条件,直接用火焰原子吸收光谱法分别测定平菇、香菇不同部位

Cu、Mn、Cd、Pb含量。


三、结果与讨论

1、样品处理方法的选择

样品处理方法一般有干法消解和湿法消解,湿法消解即用硝酸-高氯酸按4:1的比例,与试样在一定温度下进行煮解,其中酸将有机物氣化为二氣化碳、水及其它挥发性产物,留下无机酸和盐的过程。干法消解即利用高温烧结炉对样品进行高温灰化从而除去有机质的过程。湿法消解虽然速度快,但因加入试剂而引入杂质,影响测量结果。所以样品处理采用了干法消解的方法。此方法不加入试剂,既高效完全地分解了大分子有机物,又避免了由外部引入杂质,方法简单。


2、灰化温度的选择

高温灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机机体是行之有效的。样品一般先经100~105干燥,除去水分或挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的。食品样品分析一般灰化温度控制在450~550进行干灰化。灰化温度若高于550会引起样品的损失,灰化温度不宜过低,温度低则灰化不完全,残留的小碳粒易吸附金属元素,很难用稀酸溶解,造成测量结果偏低。


实验首先在30min内将样品升温至100^,然后再在1h内升到300,保持该温度8h,结果表明:该实验条件下,灰化不完全,残留物很难用稀酸溶解。经反复试验后,选择在30min内将样品升温至100,然后再在1h内升到300,2h内升温至550^并保持此温度8h,在此条件下灰化完全。


3、标准曲线及各元素干扰

采用标准曲线法。为了考查各元素相互干扰情况,实验分别作了各待测元素的标准曲线和标准加入曲线,发现两条曲线平行,计算所求结果一致。表明在测定条件下,在样品含量内,各元素相互不干扰,可在同一份溶液中测定各元素。


4、回收率与精密度

采用标准加入法测定各元素的回收率,对每份20mL试样中加入100μg/mL的标准溶液1mL。相当于浓度增加5μgmL,平行测定5次,实验测得平均回收率为98%?104%,RSD为0.1%?0.9%,表明该方法准确可靠,实验结果见表4。

表4回收率测定结果

图片14


5、样品测量结果与超标情况

按表3的工作条件,测定了样品平菇、香菇及其不同部位溶液中4种元素的吸光度值,并用标准曲线法定量,结果见表5。

表5样品分析结果

图片15

图1元素含量柱状图Fig.1Histogramelementcontent

鲜菇重金属含量的国家安全范围见表6。

表6国家安全标准


根据表6国家相关标准,由表5测定结果知,从总体上看,2种常见食用菌中重金属含量情况为Mn>Cu>Cd>Pb,其中Cu、Cd含量均高于国家标准。锰最高含量为33.0401μg/g,虽然目前尚无卫生限量标准,但仍值得注意。在新鲜的平菇、香菇中几乎没有检出铅。


6、食用菌对重金属的富集状况

从图1可知,同一种重金属在不同的食用菌中含量差异大。如Cu、Mn在香菇中的含量均高于平菇。此外,同_种食用菌中不同重金属的含量差别也大。结果表明重金属含量与食用菌品种有很大关系,其原因可能与食用菌对不同重金属富集能力不一样有关。另外,本实验还发现同一食用菌的不同部位重金属含量也不同。如Cu、Mn在香菇冠中的含量略高于香菇根。表明同种食用菌的不同部位对重金属元素吸收和富集程度有所不同。


四、结论

以火焰原子吸收光谱法测定了平菇、香菇中Pb、Cu、Mn、Cd四种重金属元素的含量。结果表明,用火焰原子吸收光谱法测定重金属含量,其方法简便、精密度高。测得平菇、香菇中Cu、Cd均超国家食用安全范围,环境污染可能有一定的影响。两种食用菌对重金属铜、镉有较好的富集作用,因此在生产中要防止重金属铜、镉的污染。而在平菇、香菇中几乎没有检出铅的残留,说明两种样品中铅的残留量都很低。


实图拍摄:

03

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