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氮氧水汽比例过高?气相色谱-质谱联用仪自动调谐异常原因分析
作者:  浏览量:123  发布时间:2018-03-29 04:39:17

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一、概述

为了得到好的质谱数据,在样品分析前应对质谱仪参数进行优化,这个过程就是质谱仪的调谐。调谐中包含检查真空度,空气/水比例;优化并设定离子源各部件的电压;设定amu gain 和amu off值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度(灵敏度);利用全氟三丁胺(FC-43)进行质荷比校准,设定质量轴保证正确的质量数分配。


调谐包括自动调谐和手动调谐两种方式:自动调谐中包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式,如果分析结果需要进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性;对于三重四极杆串联质谱,如果需要做SIM或者MS/MS,还必须对第二、三个四极杆进行调谐等。


二、什么原因会导致气相色谱-质谱联用仪自动调谐异常?

在调谐液正常、四极杆正常、灯丝正常的前提下,有几种情况会导致自动调谐异常:

①系统真空度不够,存在严重的漏气;

②离子源已经受到污染,或离子源上接线已经松动;

③EM已经到达使用寿命极限。


三、如果碰上调谐无法通过,除观察调谐液、灯丝是否正常外,还应注意:

①若是空气水检查未通过,表明存在泄漏点或者抽真空未到,此时应考虑对真空室烘烤过夜,再查看效果,仍无改善,则应寻找泄漏点,更换进样口隔垫,衬管上的密封圈,柱子两端密封的石墨垫,调整色谱柱位置,这些地方都有可能导致漏气的发生,另外,要注意MS端的放空阀是否已经拧紧关闭,侧板是否用手推压完全密封;


②若质荷比校准偏差很大,则可通过扫描查看背景离子,表明背景过脏应拆掉离子源进行清洗,然后正确安装,必要时还要清洗预四极杆和四极杆,内源式离子阱质谱仪应注意定期清洗离子阱;


③若调谐获得EM电压过高,则可能是EM污染或其他部位污染,应进行清洗或更换新的EM;


④为保证样品测试时,获得最佳的灵敏度,还应该注意色谱柱尾端到离子源的位置安装要到位,过近会导致背景信号过高,过远又会损失灵敏度。


如果你有更好的答案欢迎在线留言,我们会及时回复的哦。



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