原子吸收光谱法在药物分析中的应用都有哪些分析方法? - 行业资讯 - 原子吸收分光光度计_原子荧光分光光度计——南京科捷分析仪器厂家
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原子吸收光谱法在药物分析中的应用都有哪些分析方法?
作者:科捷仪器  浏览量:153  发布时间:2017-08-01 04:25:18

原子吸收

一、简要:该输了原子吸收光谱法在药物分析领域中的应用及进展,内容包括测定药物时所利用的各种类型的化学反应。


原子吸收光谱法问世于1955年,由于其具有灵敏、准确、快速、简便和选择性高等优点,所以在无机元素分析中得到了迅速地发展和广泛地应用。自从1968年Christian等人[首先将原子吸收法用于间接测定一些无机阴离子和有机化合物以来,间接原子吸收法(简称间接AAS法)的发展已经过了三十年的历程,发表了大量文章,使问接AAS法逐渐走向成熟。近年来,国内外仍不断有间接AAS法应用的报导]。在间接AAS法发展过程中也有一些重要的综述性文章发表0。随着流动注射技术(FlA)的引人,有效地解决了制约间接AAS法的一个关键问题——预处理过程较为繁琐。F1A—AAS的联用,使得在线预处理技术能为间接AAS法节省不少时间及试剂口。经过分析工作者的多年努力,AAS法在药物分析中的应用有了一定的进展。用AAS法测定药物可分为直接法和间接法两大类。直接法是待测有机物中含有易测的金属离子,如VB分子中含有一个钴离子,将样品溶解后在240.7o.m波长下测定钴便可间接测定出VB的含量nⅢ。约有30多种药物其分子结构中含有金属元素0,能直接用AAS法测定。但对于绝大多数药物的测定,都必须采用间接AAS法。因为许多药物虽不含金属元素,但都含有可供氧化还原或配位的基团,通过一定的化学反应使其与金属离子或含有金属离子的络离子形成配合物或离子缔合物。经离心分离或溶剂萃取后,用AAS法进行测定。现就间接AAS法在药物分析中的应用情况根据化学反应类型归纳如下:


二、利用沉淀反应的方法

该法是药物中的有机成份与AAS法可测定的金属离子或含金属离子的化合物直接反应生成一种难溶化合物,离心分离或在线分离后通过AAS法测定上层清液中剩余的金属离子或沉淀中的金属离子,即可间接确定药物的含量。常用的沉淀剂有Cu、Co、Zn、Ni、Acr、Pb、Mo等盐类溶液。为使沉淀完全,所加试剂需过量数倍,加入NHCI等电解质可以有效地改变沉淀晶型。叶酸在弱碱性介质中与Ag定量反应生成叶酸银沉淀0;中性介质中,甘草酸与Ph!t定量生成沉淀;盐酸苯海拉明与雷氏盐在酸性条件下定量生成络合比为1:l的含铬的沉淀物;烟酸与cu反应后形成摩尔比为2:1的配合物沉淀;VB可在弱酸性条件下与雷氏盐生成沉淀0,或在强碱性介质中使VB开环后与Ph+生成PbS沉淀],还可以利用铅酸钾与VBt反应生成PbS沉淀后,AAS法测定未反应的Pb(I),间接测定VB;巴比妥类药物可以通过在碱性介质中与Cu一吡啶试剂反应生成络合物沉淀而测定滤液中过量Cu或沉淀中的Cu进行测定“,或在甲醇介质中,巴比妥与CuSO、乙二胺形成可溶性络合物,未反应的Cu(Ⅱ)以沉淀形式存在于甲醇溶液中,过滤后测定滤液中络合态铜。用Mayer试剂沉淀毛果芸香碱,AAS法测定上清液中Hg含量,间接测定了毛果芸香碱;金鸡钠类生物碱(奎宁、奎尼丁、辛可宁等),也可与Mayer试剂形成沉淀后测定c43]‘磺胺类药物中加人过量Ag或cu。生成磺胺类药物的银盐或铜盐沉淀,离心后未起反应的Ag或Cu可用AAS法测定;或引人流动注射技术一在线沉淀过滤测定滤液中的Ag一或Cun;利用在线沉淀过滤的流动注射技术还可测定能与Co。形成沉淀的普鲁卡因,利多卡因等局部麻醉药;盐酸四环素、盐酸阿朴吗啡等】1种药物可分别与AgNO反应生成沉淀通过形成银盐沉淀还可间接测定可可碱、水杨酸盐。利用形成沉淀的方法还可以测定脱氧麻黄碱盐酸盐和硫酸巴龙霉素。


三、利用络合和离子缔合反应的方法

该方法是基于待测药物与一些金属离子或试剂反应生成金属配合物或离子缔合物,经溶剂萃取等分离手段进行分离后用AAS法测定金属离子便可确定药物含量。奎宁、马钱子碱等生物碱类药物与雷氏盐反应后用硝基苯萃取,AAS法测定有机相中铬以间接确定药物含量;盐酸溴己新与Co(SCN)j一形成离子对,用1,2-二氯乙烷萃取后测定;奎诺仿与zn的螫合物被1,2一二氯乙烷萃取后测定zn定量奎诺仿;盐酸可卡因与Co(SCN)一反应可生成溶于氯仿的蓝色络合物,挥发掉氯仿,用硝酸溶解固体物后测定;Znf,SCN)]作为离子对的配对离子与临床麻醉剂利多卡因,的卡因等形成离子对缔合物后以1,2-二氯乙烷萃取测定;Kir报道用Ni(SCN)一与硫酸阿托品和盐酸毛果芸香碱形成离子对缔合物,MIBK萃取测定;Co(SCN):一与罂粟碱、可待因等生物碱形成离子对缔合物,用l,2-二氯乙烷萃取后测定“。扑尔敏可与铜锌试剂生成三元络合物,被氯仿萃取f苄青霉素(青霉索G)可与含cd的络离子形成离子缔合物[s9;盐酸苯海拉明、罂粟碱、咳必平等与Fe(SCN)2一形成离子对被萃人1,2-~--氯乙烷中];罂粟碱,异戊卡因,盐酸溴己新等与gili-形成离子对,被1,2-二氯乙烷萃取,AAS法测有机相中Bi;BjI还可与千里光宁、狗舌草碱等吡咯烷类生物碱药物形成离子对;水杨酸可形成铁(Ⅱ)一(邻二氨菲)e一(水杨酸)络合物被硝基苯萃取[e3];苯二甲酸可形成一价阴离子与铜(I)一(新亚铜试剂)形成离子对缔合物被MIBK萃取AAS法测定653;利用类似方法冽定了苯酚、儿茶酚邻(或对)氨基苯甲酸等[66-72]。氨基酸[z3-rs、麻黄碱样品液]的测定电是利用络合反应进行的。


四、利用氧化还原反应的方法

利用一些药物所具有的氧化还原性质,使其与金属离子或含有金属离子的化台物反应,通过测定反应产物中的金属离子或其化台物,间接测定药物含量。利用高碘酸与相邻羟基的氧化作用有很强的专属性,在弱酸性介质中,它与VB的反应产物碘酸与硝酸银定量反应生成碘酸银,通过测定Ag,间接测定VB的含量口”;在弱酸性介质中,新生态MnO与v发生反应,通过F1A—AAS测定反应产物Mn,间接测定VB含量;异烟肼被Ag(I)氧化,定量析出金属Ag,AAS法测定析出Ag间接测定异烟肼”;葡萄糖与含Cu的Benedict试剂反应,有Cu:O沉淀生成,将沉淀离心分离后用少量浓氨水溶解沉淀进行测定”;或对沉淀进行抽滤,用硝酸溶解沉淀后AAS法测定。]{Potter等”曾用硫酸铜一碳酸钠和酒石酸钾钠为试剂与葡萄糖作用,AAS法铡定溶液中束被还原的铜,从而间接测定葡萄糖。抗坏血酸在酸一陛介质中将Cu还原为Cu,后者与SCN一定量生成CuSCN沉淀,通过测定沉淀中铜量来间接测定抗坏血酸含量口;将二价铜预先变成[Cu(neocuproine)2],再用抗坏血酸将其还原为[cu(neocuproine)]1就能在硝酸根离子存在下被萃取到氯仿中进行测定叶酸被KMnO。氧化分解后生成2一氨基一4一羟基蝶啶一6一羧酸与Ni形成螫合物被MIBK萃取‘_;高碘酸氧化邻醇羟基生成的碘酸与AgNO反应生成AglO沉淀,滤取碘酸银沉淀,溶解于氨水中,然后用AAS法测定银,从而计算出甘油等多羟醇含量;或在高碘酸氧化完邻醇羟基后用硝酸铅与剩余过量的高碘酸反应,生成高碘酸铅沉淀,溶解沉淀后AAS法测铅间接定量醇类药物含量用银胺(银一叔丁胺)络合物或银氨络台物(土伦试剂)可氧化醛,AAS法测定析出银来测定甲醛等药物。


五、利用干扰效应的方法

某些元素或化合物在火焰中能与另一元素发生作用,使该元素的原子吸收信号受到抑制或增强,影响的太小与化台物的浓度成比例,通过测定AAS可测元素即可间接计算出该化台物的含量。葡萄糖浓度在lO~5×l0tool·L一范围内时可使钙的吸收信号成线性增感,测定钙的吸光度值变化可间接求出其含量[‘}含氧药物如氨基酸可以增强锫的吸收值:;含氮药物对铝也有增感”


六、利用酶解反应

这种方法是利用一些有机物的酶解反应产物与AAS法可测的金属离子作用的生成物来测定其含量苦杏仁甙在苦杏仁酶的作用下水解产生苯甲醛,葡萄糖和氢氰酸,当此0水解液流经装有CuS微柱的FIA流路时,CN一离子与CuS作用生成Cu(SCN);一可溶性离子,并随载流进入原子化器检测铜量可间接求得苦杏仁甙的量];硫代葡萄糖苷在一定温度下自己发生酶解反应产生HSO;与Ba形成沉淀,测量上清液或沉淀中Ba,间接定量硫代葡萄糖苷含量[gz]。


以上五种类型基本概括了AAS法间接测定药物所利用的主要化学反应类型。利用间接AAS法测定药物既扩展了原子吸收法的应用范围,也为药物分析提供了新的分析手段,同时还可以金属离子为标准,弥补药物纯品缺乏的困难。相信随着流动注射技术的引人,方便快捷的在线处理会使AAS法在药物分析领域中的应用更加拓宽。



一、简要:该输了原子吸收光谱法在药物分析领域中的应用及进展,内容包括测定药物时所利用的各种类型的化学反应。


原子吸收光谱法问世于1955年,由于其具有灵敏、准确、快速、简便和选择性高等优点,所以在无机元素分析中得到了迅速地发展和广泛地应用。自从1968年Christian等人[首先将原子吸收法用于间接测定一些无机阴离子和有机化合物以来,间接原子吸收法(简称间接AAS法)的发展已经过了三十年的历程,发表了大量文章,使问接AAS法逐渐走向成熟。近年来,国内外仍不断有间接AAS法应用的报导]。在间接AAS法发展过程中也有一些重要的综述性文章发表0。随着流动注射技术(FlA)的引人,有效地解决了制约间接AAS法的一个关键问题——预处理过程较为繁琐。F1A—AAS的联用,使得在线预处理技术能为间接AAS法节省不少时间及试剂口。经过分析工作者的多年努力,AAS法在药物分析中的应用有了一定的进展。用AAS法测定药物可分为直接法和间接法两大类。直接法是待测有机物中含有易测的金属离子,如VB分子中含有一个钴离子,将样品溶解后在240.7o.m波长下测定钴便可间接测定出VB的含量nⅢ。约有30多种药物其分子结构中含有金属元素0,能直接用AAS法测定。但对于绝大多数药物的测定,都必须采用间接AAS法。因为许多药物虽不含金属元素,但都含有可供氧化还原或配位的基团,通过一定的化学反应使其与金属离子或含有金属离子的络离子形成配合物或离子缔合物。经离心分离或溶剂萃取后,用AAS法进行测定。现就间接AAS法在药物分析中的应用情况根据化学反应类型归纳如下:


一、利用沉淀反应的方法

该法是药物中的有机成份与AAS法可测定的金属离子或含金属离子的化合物直接反应生成一种难溶化合物,离心分离或在线分离后通过AAS法测定上层清液中剩余的金属离子或沉淀中的金属离子,即可间接确定药物的含量。常用的沉淀剂有Cu、Co、Zn、Ni、Acr、Pb、Mo等盐类溶液。为使沉淀完全,所加试剂需过量数倍,加入NHCI等电解质可以有效地改变沉淀晶型。叶酸在弱碱性介质中与Ag定量反应生成叶酸银沉淀0;中性介质中,甘草酸与Ph!t定量生成沉淀;盐酸苯海拉明与雷氏盐在酸性条件下定量生成络合比为1:l的含铬的沉淀物;烟酸与cu反应后形成摩尔比为2:1的配合物沉淀;VB可在弱酸性条件下与雷氏盐生成沉淀0,或在强碱性介质中使VB开环后与Ph+生成PbS沉淀],还可以利用铅酸钾与VBt反应生成PbS沉淀后,AAS法测定未反应的Pb(I),间接测定VB;巴比妥类药物可以通过在碱性介质中与Cu一吡啶试剂反应生成络合物沉淀而测定滤液中过量Cu或沉淀中的Cu进行测定“,或在甲醇介质中,巴比妥与CuSO、乙二胺形成可溶性络合物,未反应的Cu(Ⅱ)以沉淀形式存在于甲醇溶液中,过滤后测定滤液中络合态铜。用Mayer试剂沉淀毛果芸香碱,AAS法测定上清液中Hg含量,间接测定了毛果芸香碱;金鸡钠类生物碱(奎宁、奎尼丁、辛可宁等),也可与Mayer试剂形成沉淀后测定c43]‘磺胺类药物中加人过量Ag或cu。生成磺胺类药物的银盐或铜盐沉淀,离心后未起反应的Ag或Cu可用AAS法测定;或引人流动注射技术一在线沉淀过滤测定滤液中的Ag一或Cun;利用在线沉淀过滤的流动注射技术还可测定能与Co。形成沉淀的普鲁卡因,利多卡因等局部麻醉药;盐酸四环素、盐酸阿朴吗啡等】1种药物可分别与AgNO反应生成沉淀通过形成银盐沉淀还可间接测定可可碱、水杨酸盐。利用形成沉淀的方法还可以测定脱氧麻黄碱盐酸盐和硫酸巴龙霉素。


二、利用络合和离子缔合反应的方法

该方法是基于待测药物与一些金属离子或试剂反应生成金属配合物或离子缔合物,经溶剂萃取等分离手段进行分离后用AAS法测定金属离子便可确定药物含量。奎宁、马钱子碱等生物碱类药物与雷氏盐反应后用硝基苯萃取,AAS法测定有机相中铬以间接确定药物含量;盐酸溴己新与Co(SCN)j一形成离子对,用1,2-二氯乙烷萃取后测定;奎诺仿与zn的螫合物被1,2一二氯乙烷萃取后测定zn定量奎诺仿;盐酸可卡因与Co(SCN)一反应可生成溶于氯仿的蓝色络合物,挥发掉氯仿,用硝酸溶解固体物后测定;Znf,SCN)]作为离子对的配对离子与临床麻醉剂利多卡因,的卡因等形成离子对缔合物后以1,2-二氯乙烷萃取测定;Kir报道用Ni(SCN)一与硫酸阿托品和盐酸毛果芸香碱形成离子对缔合物,MIBK萃取测定;Co(SCN):一与罂粟碱、可待因等生物碱形成离子对缔合物,用l,2-二氯乙烷萃取后测定“。扑尔敏可与铜锌试剂生成三元络合物,被氯仿萃取f苄青霉素(青霉索G)可与含cd的络离子形成离子缔合物[s9;盐酸苯海拉明、罂粟碱、咳必平等与Fe(SCN)2一形成离子对被萃人1,2-~--氯乙烷中];罂粟碱,异戊卡因,盐酸溴己新等与gili-形成离子对,被1,2-二氯乙烷萃取,AAS法测有机相中Bi;BjI还可与千里光宁、狗舌草碱等吡咯烷类生物碱药物形成离子对;水杨酸可形成铁(Ⅱ)一(邻二氨菲)e一(水杨酸)络合物被硝基苯萃取[e3];苯二甲酸可形成一价阴离子与铜(I)一(新亚铜试剂)形成离子对缔合物被MIBK萃取AAS法测定653;利用类似方法冽定了苯酚、儿茶酚邻(或对)氨基苯甲酸等[66-72]。氨基酸[z3-rs、麻黄碱样品液]的测定电是利用络合反应进行的。


三、利用氧化还原反应的方法

利用一些药物所具有的氧化还原性质,使其与金属离子或含有金属离子的化台物反应,通过测定反应产物中的金属离子或其化台物,间接测定药物含量。利用高碘酸与相邻羟基的氧化作用有很强的专属性,在弱酸性介质中,它与VB的反应产物碘酸与硝酸银定量反应生成碘酸银,通过测定Ag,间接测定VB的含量口”;在弱酸性介质中,新生态MnO与v发生反应,通过F1A—AAS测定反应产物Mn,间接测定VB含量;异烟肼被Ag(I)氧化,定量析出金属Ag,AAS法测定析出Ag间接测定异烟肼”;葡萄糖与含Cu的Benedict试剂反应,有Cu:O沉淀生成,将沉淀离心分离后用少量浓氨水溶解沉淀进行测定”;或对沉淀进行抽滤,用硝酸溶解沉淀后AAS法测定。]{Potter等”曾用硫酸铜一碳酸钠和酒石酸钾钠为试剂与葡萄糖作用,AAS法铡定溶液中束被还原的铜,从而间接测定葡萄糖。抗坏血酸在酸一陛介质中将Cu还原为Cu,后者与SCN一定量生成CuSCN沉淀,通过测定沉淀中铜量来间接测定抗坏血酸含量口;将二价铜预先变成[Cu(neocuproine)2],再用抗坏血酸将其还原为[cu(neocuproine)]1就能在硝酸根离子存在下被萃取到氯仿中进行测定叶酸被KMnO。氧化分解后生成2一氨基一4一羟基蝶啶一6一羧酸与Ni形成螫合物被MIBK萃取‘_;高碘酸氧化邻醇羟基生成的碘酸与AgNO反应生成AglO沉淀,滤取碘酸银沉淀,溶解于氨水中,然后用AAS法测定银,从而计算出甘油等多羟醇含量;或在高碘酸氧化完邻醇羟基后用硝酸铅与剩余过量的高碘酸反应,生成高碘酸铅沉淀,溶解沉淀后AAS法测铅间接定量醇类药物含量用银胺(银一叔丁胺)络合物或银氨络台物(土伦试剂)可氧化醛,AAS法测定析出银来测定甲醛等药物。


四、利用干扰效应的方法

某些元素或化合物在火焰中能与另一元素发生作用,使该元素的原子吸收信号受到抑制或增强,影响的太小与化台物的浓度成比例,通过测定AAS可测元素即可间接计算出该化台物的含量。葡萄糖浓度在lO~5×l0tool·L一范围内时可使钙的吸收信号成线性增感,测定钙的吸光度值变化可间接求出其含量[‘}含氧药物如氨基酸可以增强锫的吸收值:;含氮药物对铝也有增感”


五、利用酶解反应

这种方法是利用一些有机物的酶解反应产物与AAS法可测的金属离子作用的生成物来测定其含量苦杏仁甙在苦杏仁酶的作用下水解产生苯甲醛,葡萄糖和氢氰酸,当此0水解液流经装有CuS微柱的FIA流路时,CN一离子与CuS作用生成Cu(SCN);一可溶性离子,并随载流进入原子化器检测铜量可间接求得苦杏仁甙的量];硫代葡萄糖苷在一定温度下自己发生酶解反应产生HSO;与Ba形成沉淀,测量上清液或沉淀中Ba,间接定量硫代葡萄糖苷含量[gz]。

以上五种类型基本概括了AAS法间接测定药物所利用的主要化学反应类型。利用间接AAS法测定药物既扩展了原子吸收法的应用范围,也为药物分析提供了新的分析手段,同时还可以金属离子为标准,弥补药物纯品缺乏的困难。相信随着流动注射技术的引人,方便快捷的在线处理会使AAS法在药物分析领域中的应用更加拓宽。


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