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原子吸收分光光度法常使用哪些定量分析方法?
作者:  浏览量:770  发布时间:2019-03-01 11:01:54

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原子吸收分光光度法的定量依据是吸收定律,其方法主要有标准曲线法和标准加入法。

一、标准加入法

适用于试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时,但在标准曲线呈线性关系的浓度范围内的样品。取四份相同体积的试样溶液,从第二份起按比例加入不同量的待测元素的标准溶液.稀释至一定体积。分别测定加入标准溶液后样品的吸光度。以吸光度对加入的待测元素的浓度作图,得到一条不通过原点的直线,外延此直线与横坐标的交点即为试样溶液中待测元素的浓度。为得到较为准确的外推结果·应少用四个点来作外推曲线。需要注意的是,该方法只能消除基体效应的影响,而不能消除背景吸收的影响,故应扣除背景值。


二、标准曲线法

先配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液,在选定的实验条件下分别测其吸光度.以扣除空白值之后的吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。在同样操作条件下测定试样溶液的吸光度,从标准曲线查得试样溶液的浓度。使用该方法时应注意:配制的标准溶液浓度应在吸光度与浓度成线性的范围内;整个分析过程中操作条件应保持不变。另外,标准曲线法虽然简单,但必须保证标准样品与试样的物理性质相同,保证不存在干扰物·对于组成尚不清楚的样品不能用标准曲线法。


另外不常用的分析方法还有内插法浓度直读法。


三、原子吸收分光光度法在食品分析中的应用

食品中存在的元素来源于自然存在的元素以及加工、制造过程中的外来污染元素Na、Mg、K、Ca、B、Si、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ca、Zn、As、Se、Mo、Sn。食品因环境污染出现的其他元素对消费者可能达到有毒害的水平,如Cd、Hg、Pb、As、Sn等有毒污染物。这些元素均可用AAS法测定。可以应用AAS法测定的食物种类很多,如谷物产品、奶制品、蛋类及其制品、肉类及其制品、鱼类及海产品、蔬菜水果及其制品、脂肪及油脂、坚果及其制品、糖及其制品、饮料及调味品等。样品测定前需进行必要的有机物破坏处理。


测定镁和钙时,样品以湿法消化或干法灰化后以酸溶解引入溶液中。用火焰AAS测定镁和钙的浓度,分别用空气一乙炔火焰测镁,用N2O一C2H2火焰测钙。样品用HNO3一HC1O4消化,在285.21nm处测镁、422.67nm处测钙。必须注意环境中灰尘、仪器、化学试剂和器皿的污染对检测结果的影响。


测定Na、K元素时,将溶液吸入空气一乙炔火焰(测钠用贫燃气)分别在589.00nm和766.49nm处测定钠和钾的吸光度。当溶液浓度较高时,可分别用钠与钾的次灵敏线,即330.24nm和404.41nm测定钠和钾。


测定铅、锰和铜时,可使用石墨炉原子化器分别在283.3nm处测铅,279.5nm处测锰,在324.8nm处测铜。高的灰化温度会使铅的损失很大,由于不能使用高的温度,所以共存物质对铅的干扰比较严重,铅的氯化物在铅原子蒸汽形成前会以分子的形式蒸发,为防止其蒸发可用加入过氧化氢的方法消化。如果干扰严重可在进样时加人5IA磷酸氨作为基体改进剂,效果显著。锰的灵敏度与狭缝宽度有关。锰有邻近线为分离邻近线,必须选择窄的狭缝宽度。某些样品中低含量的铝可以在引入火焰之前先用鳌合一溶剂萃取进行富集,例如测定葡萄酒中铝的含量时用HNO3—H2SO4消化,在MBK(甲基异丁基甲酮)中用8一羟基喹啉萃取后再进行测定。


测铝时,样品用湿法消化后,将样品吸入富燃N2O一C2H2火焰中,在309.27/309.28nm处测定铝的吸收。对309.27/309.28nm一对谱线,灵敏度取决于光谱通带,用0.2nm的窄通带以减少火焰的强烈发射。信噪比(S/N)可以靠增加灯电流和使燃料气流化来改善。


测铬时,以NHO3—HC1O4消化样品。如测菜油中铬的含量,样品不需消化,以MBK稀释,混合,使用N2O—C2H2火焰,在357.87nn处以0.2nm的窄光谱通带测定铬的吸光度。


采用原子吸收光谱法对常见几类食品中锌的含量分析,发现谷类、肉类、水产类食品含锌量较高,蛋类食品含锌量中等,蔬菜水果含量普遍偏低。


不同类型的野生樱桃李微量元素含量有所不同。HNO3-HC1O4湿法消解样品后,加入磷酸二氢铵为基体改进剂,可使灰化、原子化温度提高,背景干扰得到有效控制。


采用湿消解法和干灰化法对木耳、紫菜、黑豆样品进行预处理,用火焰原子吸收光谱法测定其中微量元素锌、钙和铜的含量,钙的线性范围为0.10一10mg/L,铜和锌的线性范围均为0.05一5mg/L;湿消解法比干灰化法处理样品更为理想,其灵敏度及准确度均较高。锌、钙和铜加标回收率的相对标准偏差(n=10)可达到小于2%。




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