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原子吸收中样品前处理方法总结
作者:  浏览量:161  发布时间:2019-03-01 11:01:34

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一、器皿的选择与洗涤

1.器皿的选择

对于微量元素分析来说,所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。因此在选择用于保存及消化样品的器皿时,要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。一般来说,实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品,但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力,会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失,因此试剂瓶及容器避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。另外目前微量元素分析常用的还有塑料,石英,玛瑙等材料制成的器皿,可根据测定元素的种类以及测定条件来选择适用的器皿。


2.器皿的洗涤

容器的洁净是获得准确测定结果的保证。一般洗涤程序应为:器皿先用洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48小时,然后用蒸馏水冲洗数次,后再用超纯水浸泡24小时烘干备用.有试验证明经以上程序处理过的器具无锌﹑铜﹑铁﹑镁等元素存在。


二、水及试剂

1.水的纯度

测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响,不纯净的水会污染待测样品影响测定结果。一般来说,使用去离子水即可满足要求,使用超纯水(电阻率>18)或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。


2.试剂及保存

在原子吸收分析中,酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸为常用。其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂,常被用于样品的消解;稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在,因此应选择纯度较高的试剂。一般来说,各种酸试剂应使用优级纯制剂。另外,用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。总之,以选用的试剂不污染待测元素为准则。在实践中,如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸收信号就可以使用。贮备液应为浓溶液(一般来说浓度为 1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响)。标准曲线工作液因为较稀应当天使用,久放则其曲线斜率会有改变。


三、样品的前处理

样品的预处理是在进行原子吸收测定之前,将样品处理成溶液状态,也就是对试样进行分解,使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能进行原子吸收光谱测定。要使饲料样品中的微量元素处于游离状态,常用的方法有高低温灰化法﹑湿消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶样法,下面就对各种方法作一介绍。


1.酸溶解法

即用稀盐酸直接溶解样品。此法适用于无机物预混料或无机矿物质添加剂。国标(GB/T13885-92)微量元素预混料测定方法中采用的就是稀盐酸溶解法[5]。其方法为:将1.0000克干燥磨碎过80目筛的风干样本放在1N盐酸冲洗过的100毫升烧杯中,用自动滴定管加25ml1mol/l盐酸,搅拌30分钟后离心或过滤,上清液或滤液收集于100ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度混匀待测,同样测空白样。


2.干法灰化

饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。具体可分为马福炉高温灰化法和等离子体低温灰化法两种。高温灰化:即将饲料样品在高温下灼烧,使样品中含有的大量纤维素,蛋白质和油脂等有机物质分解挥发,仅留下矿物质灰分。饲料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的测定方法国家标准就采用的高温干灰化法[5].高温灰化具体方法为:将过八十目筛经准确称量的风干饲料样品(一般为1.0000-3.0000g)放入洁净的瓷坩埚中,先在300℃的电热板上炭化,待无烟产生后转至马福炉中,450℃高温灼烧3-5小时(至样品白色或灰白色无炭粒为止),在干燥器内冷却后取出,然后缓慢滴加1:1盐酸或1:1硝酸5ml溶解后,无损失地转移到100ml容量瓶中,用超纯水或新鲜双蒸水定容至刻度待测,同样方法测定空白液。干灰化法的优点是适合于大批样品分析,且酸空白低,缺点是样品消化时间长﹑难以彻底消化﹑且回收率比较低(如铅﹑镉﹑锌等)。干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间,灰化温度和时间是确保样品灰化完全和防止元素挥发损失的关键条件,时间过短则样品分解不完全,回收率低,时间过长则易带来元素的挥发损失.400-500℃一般元素灼烧3-5小时均能回收完全,锌必须灼烧4小时以上才能解离并被盐酸提取。但应注意易挥发元素的测定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高温灰化法[3,4],因此法易导致元素大量丢失。另外,较好的灰助剂,如酸﹑铵盐等可加速试样的分解和提高元素的回收率,结合使用不但灰渣为白色且疏松易于溶解。低温灰化:原理是利用高频电场作用产生激发态等离子体来消化样品中的有机体[2]。具体方法是:将干燥后经准确称量的样品放在石英烧杯中,引入氧化室,用氧等离子体低温灰化使呈白色粉末状为灰化终点,灰化后的其他操作步骤同高温灰化。等离子氧低温灰化与高温灰化相比其优点在于可抑制无机成分的挥发,成分回收率比坩埚高温灰化法高,但由于等离子条件依赖于复杂的参数,因此测定重现率很低,且灰化速度慢,目前在原子吸收光谱分析中应用较少。


3.湿法消化

饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化,即用酸消煮来破坏有机物。湿消化法常用的酸是硝酸,高氯酸,两种酸用量比一般为10:1。在使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜,使之与样品充分混合,在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸,以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。方法如下:准确称取1.0000克风干样品于三角瓶或剀氏烧瓶中,用少量超纯水润湿后加20毫升硝酸,混匀,盖上表面皿放置过夜,置于可调电炉上低温消煮至近干,若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近干为止,再加入2毫升高氯酸,加热,待冒白烟溶液未干前停止加热,将溶液无损失地转移到100毫升容量瓶中,用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白.

与干灰化相比,湿消化不容易损失金属元素,所需时间也较短,缺点是酸的用量大,造成较高的试剂空白。另外,也可用双氧水辅助混酸消化。双氧水在酸性介质中能在低温下分解,产生高能态的活性氧,硝酸分解产生的二氧化氮有催化氧化的能力,两者配合使用可增强混酸的氧化能力,提高反应速度,从而使样品完全分解。


4.密封微波溶样技术

饲料原料和配合饲料可用此法进行消解.微波消解溶样即通过样品与酸的混合物对微波能的吸收达到快速加热消解样品的目的。方法如下:准确称取1.0000克试样于聚四氟乙烯罐中,加入5.0ml硝酸和1.5ml30%双氧水,拧紧聚四氟乙烯罐盖,室温下浸泡10min后放入微波炉中。置微波炉350W功率档加热1min,450W功率档加热5min,550W5min,650W3min。冷却后开盖,将罐内溶液无损失转移至烧杯中,在电热板上于100℃左右赶酸至近干,将样品转移至100ml容量瓶中加超纯水定容,摇匀。同时做试剂空白实验。微波加热具有加热速率快效率高的优点,尤其在密闭容器中,可以在数分钟之内达到很高的温度和压力,使样品快速溶解。此外,密闭容器微波消解能避免样品中存在的或在样品消解形成的挥发性分子组分中痕量元素的损失,还能减少酸的使用量从而显著降低空白值,保证测量结果的准确性。同时,微波消解易于实行自动化,可与其他分析仪器实行连续分析。总之,密封微波溶样技术作为一种样品预处理手段,可以使样品处理更加快速准确安全,近十年来此技术在原子吸收光谱分析的样品前处理方面取得了广泛应用并具有广阔的发展前景。但密封微波溶样的条件探索和仪器的设计等还有待于大量实践来确定。



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