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原子吸收光谱仪雾化器的使用注意事项
作者:  浏览量:162  发布时间:2019-03-01 11:00:44

原子吸收雾化器

灵敏度是影响原子吸收不确定度范围的一个重要因素,而影响灵敏度的主要因素就是雾化器的调节,这其中也涉及到燃烧头、燃气流量的调节。下面就雾化器的安装调节、检测和故障处理维护及使用注意事项做详细的介绍。


一、雾化器的安装

1.如雾化器座的内径可穿过已套有撞击球帽的雾化器,可不取下雾室端头直接插入已调到喷雾状态的雾化器.


2.如雾化座不能穿过已套有撞击球帽的雾化器,可取下雾室端头,将已取下撞击球帽的雾化器插入雾化器座并固定,套上撞击球帽,将雾化器调到喷雾状态后,将雾室端头回装到雾室上并紧固.


3.喷雾状态的调节:吸喷水(提升量应大于4ml/min),将撞击球帽抵拢喷口并来回旋转,同时观察喷出的雾气流的状态.状态为:a:向前喷,各侧对称,夹角较大;b:成平面散开,各侧对称,调好后撞击球帽的连杆应在向下方左右45度角内.


二 工作参数的调节

1.压缩空气压强0.2Mpa,流量10-11L/min(常温长压下,从出口测定)使用常温长压下标定的空气流量计.如使用常温长压下标定的空气流量计串接在雾化器进气管之前,即在非标准的加压(0.2Mpa)下测流量,此时读数降为5L/min左右.主机生产厂都是这样接的,此读数不能用于化学计算量的计算(同样情况乙炔流量也不能用于化学计算量).生产厂或使用人改变雾化器的标准工作压强0.2Mpa,分析性能有所改变.不需使用辅助助燃气,同一雾化器也可使用笑气,只要遵循安全使用方法和安装空气-笑气自动切换阀并订制5cm燃烧器.


2.试剂溶液提升量:以测定铜达到大吸光度为准,约为4-6ml/min,此提升量也适用于其他要求低温原子化的元素,对高温原子化的元素(如钙)应减小提升量否则过多的气溶胶进入火焰并使火焰温度降低,同时还有其他元素的干扰加大,如果被测元素的浓度不是特别低,不一定都在条件下测定,可不更换限流进液管.如果使用的雾化器可连续调节提升量,可测元素都可找到提升量,即用浓度较大的溶液(吸光度在0.3A左右),连续增加或减小提升量,选用有大吸光度的提升量(不可超过6ml/min)。


3.乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的标液,连续改变乙炔流量,选用有吸收的流量.因富燃火焰本身的吸收很大,特别是短波长测定,这是可先后测两种不同浓度的标液,吸光度相减(扣除火焰吸收),选用差数较大的条件。


4.燃烧器的位置(上下、前后和转角),也用吸光度在0.3-0.4A的标液,改变位置条件选用吸光度大的条件.有效光不可通过火焰吸收大的内焰(白光),对吸光度影响大的前后和转角位置,每次调节量应小.也可用前端磨尖,平直的直径1mm金属杆用手拿垂直插在燃烧器缝口中间,调前后到挡光位置,再在缝口一端,调旋转燃烧器到挡光位置。


三、性能检查

用空气-乙炔火焰,测定2ug/ml铜,吸光度可优于0.40A,相对标准偏差(RSD)应小于0.8%(与主机稳定性有关).注意:a:主机和供气应稳定b:光束应从燃烧器缝口正上方通过,光轴与缝口距离约6-8mm.c:燃烧器应预热15min以上。


四、雾化器使用注意事项

1、测量完成,用蒸馏水洗喷2-3分钟。

2、室内温度不可低于10度,否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。

3、雾化器之间的撞击球不能互换,否则灵敏度降低。

4、品溶液不能有气泡,如果进样管内有气泡,阻力很大使吸入样品停止,用手指弹动进样管,使气泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走气泡。

5、管堵塞:可以用手指除去,或用压缩空气吹通。

6、化器堵塞:常堵在接近喷口处,取下撞击球,用压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅,否则可能损坏雾化器


五、故障处理与维护

1.限流进液管堵塞,通常堵在进口处,可用手指除去,或用压缩空气反向吹通,或用注射器反向注水。


2.吸入样品溶液将尽时,管内形成成串气泡,阻力很大使吸入停止,用手指弹动进液管,使气泡吸走,即可正常,也可用注射器吸走气泡。


3.雾化器内管堵塞:长堵在接近喷口处,取下撞击球帽,用压缩空气或注射器反向注水冲掉堵塞物,决不可用金属丝捅,否则将损坏雾化器。


4.喷口气流通道堵塞:可取下撞击球帽用反向气流或水冲洗,也可用注射器注水冲洗。


5.喷口内管或气流通道被有机质、积累的灰尘或干涸的盐类等堵塞,可取下撞击球帽将喷口插入加热或发烟的硫酸-重铬酸钾溶液中几秒钟,冷后用水冲洗(注意:不可使洗液进入雾化器内部),使用半年以上或发现流量减少,也应照此处理。


6.每次使用完毕,用蒸馏水吸喷2-3分钟(不可用自来水防止溶液干涸堵塞)。


7.工作室温不可低于10度,否则喷口的降温作用可使溶液结冰堵塞雾化器。


8.如主机有加辅助助燃气的通道,应将辅助助燃气关断,否则未参与喷雾的助燃气可使灵敏度降低,过大的助燃气流量不但消耗燃气,甚至不能点着火焰。


9.所有雾化器之间不能呼唤撞击球帽,否则灵敏度降低很大。


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