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原子吸收的背景校正都有哪些消除方法?
作者:  浏览量:240  发布时间:2017-07-31 11:07:48

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一、塞曼效应校正背景

塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性,分为两大类:光源调制法与吸收线调制法。以后者应用较广。调制吸收线的方式,有恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。塞曼效应校正背景可在全波段进行,可校正吸光度高达1.5 ~ 2.0的背景,而氘灯只能校正吸光度小于1 的背景,背景校正的准确度较高,能校正结构背景。


此种校正背景法的缺点是,校正曲线有返转现象。采用恒定磁场调制方式,测定灵敏度比常规原子吸收法有所降低。可变磁场凋制方式的测定灵敏度已接近常规原子吸收法。


二、自吸效应校正背景

自吸效应校正背景法是基子高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。

当以低电流脉冲供电时,空心阴极灯发射锐线光谱,测定的是原子吸收和背景吸收的总吸光度。接着以高电流脉冲供电,空心阴极灯发射线变宽,当空心阴极灯内积聚的原子浓度足够高时,发射线产生自吸,在极端的情况下出现谱线自蚀,这时测得的是背景吸收的吸光度。

上述两种脉冲供电条件下测得的吸光度之差,便是校正了背景吸收的净原子吸收的吸光度。

这种校正背景的方法可对分析线邻近的背景进行迅速的校正,跟得上背景的起伏变化。

高电流脉冲时间非常短,只有0.3 ms,然后恢复到“空载”水平,时间为1 ms,经40 ms直到下一个电流周期,这种电流波形的占空比相当低,所以平均电流较低,不影响灯的使用寿命。


本法可用于全波段的背景校正。对于在高电流脉冲下谱线产生自吸程度不够的元素,测定灵敏度有所降低。这种校正背景的方法特别适用于在高电流脉冲下共振线自吸严重的低温元素。


三、邻近非共振线校正背景

用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线不产生原子吸收,用它来测量背景吸收的吸光度,两次测量值相减即得到校正背景之后的原子吸收的吸光度。

由于背景吸收随波长而改变,因此,非共振线校正背景法的准确度较差。这种方法只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。


四、连续光源校正背景

先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总光度,再用氘灯(紫外区)或碘钨灯、氙灯(可见区)在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可以忽略不计),计算两次测定吸光度之差,即可使背景吸收得到校正。


连续光源测定的是整个光谱通带内的平均背景,与分析线处的真实背景有差异。空心阴极灯是溅射放电灯,氘灯是气体放电灯.这两种光源放电性质不同能量分布不同,光斑大小不同,调整光路平衡比较困难,影响校正背景的能力,由于背景空间、时间分布的不均匀性,导致背景校正过度或不足。氘灯的能量较弱。使用它校正背景时,不能用很窄的光谱通带,共存元素的吸收线有可能落入通带范围内吸收氘灯辐射而造成干扰。该法不能校正结构背景。


五、消除办法

1、火焰法:

改变火焰类型、燃助比、调节火焰观测区高度。石墨炉:选用适当的基体改进剂。


2、用邻近非共振线校正背景

用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,在分析线邻近选一条非共振线,此时测出的是背景吸收,两次测量值之差即为校正背景后的吸光度。这种校正方法准确度较差,只适用于分析线附近背景分布比较均匀的情况。


3、用连续光源校正背景

用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总吸光度再用氘灯(紫外区)或碘钨灯(可见区)在同一波长测定背景吸收,计算两次测定吸光度之差,即为校正背景后的吸光度。由于空心阴极灯与氘灯两种连续光源放电性质不同,能量分布不同,会导致背景校正不足或过度。


4、用塞曼效应校正背景

塞曼效应校正背景基于磁场将吸收线分裂为具有不同偏振方向的组分,利用这些分裂的偏振成分来区别被测元素和背景吸收。塞曼效应校正背景的准确度高,但仪器价格较贵。


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