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原子吸收分光光度计组成
作者:  浏览量:235  发布时间:2018-01-19 02:33:12

一、概述

原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用,其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计(AA),根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。原子吸收分光光度计组成一般由四大部分构成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。


二、原子吸收分光光度计组成

原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。


火焰原子吸收分光光度计,利用空气-乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮-乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。


石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。


元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。


利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。


火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;


石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率 达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。


三、图谱

原子吸收分光光度计组成


四、原子吸收分光光度计应用

原子吸收分光光度计现巳广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究;元素分析;有机物分析;金属化学形态分析


1、在理论研究中的应用

原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。


2、在元素分析中应用

原子吸收光谱分析,由于其灵敏度高、干扰少、分析复合快速,现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域,目前原子吸收巳成为金属元素分析的最有力工具之一,而且在许多领域巳作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位,它不仅取代了许多一般的湿法化学分析,而且还与X- 射线荧光分析,甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中40多种元素,并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。


3、在有机物分析中的应用

利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物,均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。


4、在金属化学形态分析中的应用

通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。


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