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原子吸收光谱仪原理及优缺点
作者:  浏览量:176  发布时间:2017-07-31 02:14:31

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原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。由于原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。


一、原子吸收光谱仪的主要组成部分

原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

1、光源:

发射待测元素的共振辐射。要求锐线光源,辐射强度大,稳定性高,背景小等。最广泛用的是空心阴极灯。


2、单色器:

由狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。


3、原子化器:

提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器;非火焰原子化用石墨炉原子化器。

a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成

特点:操作简便、重现性好

b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。

原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化

原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%

灵敏度高:其检测限达10-6~10-14

试样用量少:适合难熔元素的测定

c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。

d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。


4、检测器:

由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成,(光电倍增管)将光信号转化成电信号。


二、原子吸收光谱仪最佳条件的选择

1、吸收波长的选择

通常选用共振吸收线为分析线,测量高含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收,只能改用此灵敏线253.7nm测定。


2、光谱通带的选择

在选定的狭缝宽度下,只有共振线通过出口狭缝到达检测器,大多数元素可在0.1~0.2nm通带下测定,对谱线简单的元素,宜选用较宽的狭缝,对谱线复杂的元素,宜选用较窄的狭缝。


3、原子化工作条件的选择

a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)

b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)

c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)


4、检测器光电倍增管工作条件的选择

原子吸收光谱仪干扰及消除方法

干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰

化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂

背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法


三、原子吸收光谱仪的优点与不足

1 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14~10-10g。


2 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可小于 1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般为 3%~5%。


3 分析速度快。原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。


4 应用范围广。可测定的元素达 70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。


5 仪器比较简单,操作方便。


6 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。



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