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茶叶中重金属元素检测专用原子吸收分光光度计价格配置
作者:  浏览量:261  发布时间:2019-02-28 03:41:33

4520A全自动火焰石墨炉原子吸收分光光度计

一、概述

全世界大约有一半人都以茶叶做饮料,在亚洲东南部它被广泛种植和消费。茶叶富含许多痕量无机元素,其中许多必需元素是维持人体健康必不可少的。一些有毒元素也同样存在茶叶中,这应归因于土壤的污染、杀虫剂和化肥的使用以及工业活动。但我们很少获得有关茶叶安全及成品茶受重金属污染方面的信息。由于茶叶的消耗量巨大,所以了解其有毒重金属的含量是非常重要的。近年来,痕量重金属的毒性和它对人类健康以及环境的危害受到了相当的重视和关注。在众多重金属中,铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As)的毒性显著,甚至很低的浓度都会对人的健康造成危害。它们的固有毒性具有以下特点:倾向性的积聚在食物链中并且很难通过排泄系统排出体外。含量高于重金属允许水平以上,可引起血压高,疲劳,以及肾脏和神经系统疾病。研究表明重金属还会对生殖系统造成有害影响。分析茶叶中重金属的一个主要挑战是:分析物的水平极低而基质水平又非常高。多年来,石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经被确立为进行此项分析的可靠首选的方法。使用纵向塞曼背景校正和基体改进剂,在进行高基质样品如茶叶检测时,有助于得到非常低的检出限,对于这种分析,石墨炉原子吸收光谱仪是不可缺少的分析工具。


二、(石墨炉原子吸收光谱仪)试验条件:

1、仪器与试剂准备

1)仪器

ADE-V型自控电热消解器;石墨炉检测器原子吸收分光光度计4520A(科捷),WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯,H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h,用水冲净,晾干,备用。


2)试剂与样品

消解剂:

HNO3+HClO4(2+1);基体改进剂:l20g.L-1的(NH4)2HPO4,稀释液:0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中,加水混匀,至刻度。使用的试剂均为AR级,水为二次去离子水。


样品:

大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。主要成分:黄芪(根、叶、花)、灵芝、枸杞、茶叶等。


镉标准储备液(浓度1mg.ml-1):

称取0.1354g干燥过的CdCl2,以稀释液溶解并稀释至100ml。混均,备用。


镉标准使用液(浓度100ng.ml-1):

吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度;吸取该溶液1.0ml于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度。测定前,在1只100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液,用稀释液稀释至刻度,混匀。该溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。


2、试验方法

1)工作条件

消解器控温程序:15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;-121。见消解示意图。

升温速率:自动。

Cd阴极灯:电流5.0mA,波长253.7nm,光谱通带宽度0.5nm。

PSD进样器:样品进样体积10ml。基体改进剂:进样体积5ml,进样方式为共进。

4520A石墨炉:干燥120℃,20s;灰化350℃,20s;原子化:1800~2100℃,3s。


2)消解方法的建立

消解剂:消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解剂,根据消解的效果,选定了HNO3+HCLO4(2+1)为本试验的消解剂。


样品用量:由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管型消解管,消解空间较国家标准规定的三角瓶小。如果样品量大,在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验,样品量在超过1.5g时,该现象容易发生。所以,本实验选用1.0g的样品量。

消解剂用量:先后用加入量为5、8、10、15、20(ml)的消解剂进行试验,当消解剂加入量为8ml以上时,就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入

消解程序的选择:控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。①30℃,1h;65℃,2h;165℃,6h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象。②65℃,2h;165℃,5h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象严重。③30℃,4h;165℃,2h;结束。结果:反应激烈,有悬浮物,溶液混浊。④20℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,4h;结束。结果:有悬浮物,溶液混浊。⑤15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。⑥20℃,3h;30℃,3h;65℃,4h;165℃,10h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清,总消解时间较长。⑦20℃,4h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。


经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素,选择了程序⑤为本试验的消解程序。


3)工作曲线的建立与样品测定

设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml,建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程:新合理拟和)


三、(石墨炉原子吸收分光光度计)结果与讨论:

1、试样消解

根据试样含量,精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中,加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml,连接冷凝回流管,启动控温消解器升温程序;当程序运行到第6h时,取下冷凝回流管,驱赶氮氧化合物;程序运行结束时,取下消解管,冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中,用水定容,混匀,待测。同时作空白样。测定前在混合器上振摇20s。将浓度为5.0ng/ml的标准使用溶液(PSD自动按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的浓度设定进样)、稀释液、基体改进剂、样品空白液和样品消解液等分别放入PSD相应位置,按照仪器提示输入相应数据,进行测定。


2、回收率

在试样中分别加入标准溶液,进行回收率实验。结果(表1)表明,回收率分别为85.5%~113.6%。


3、原子吸收测定精密度

取一份试样分别进行11次测定,分别测得浓度为30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64(ng.ml-1),高值30.68ng.ml-1、低值30.58ng.ml-1,平均值30.62ng.ml-1,RSD为3.0%。满足分析要求。


4、方法精密度

按2.1试样消解、测定方法测定11份样品,计算方法的精密度结果是:平均值0.063,RSD 0.6%。


5、对比实验

本法与GBW 07605茶叶成分分析标准物质(Cd含量为57ng.ml-1)进行对比实验,测定GBW 07605含量的含量为58.3、56.9、57.4、57.1、56.9(ng.ml-1),结果经t检验,表明两种方法测定的结果无显著性差异。


四、结论

本法操作简便、准确、迅速,自动化程度高,程序设定后,消解过程无需照看;冷凝回流管回收大量消解剂的同时,自动对消解管上的残留物进行冲洗;消解剂用量少,显著降低了试剂空白;无起泡、缢出现象;经与标准物质相对照,结果经检验,无显著差异。同时由于该消解器可以同时消解40~60个样品,所以特别适用于大批量茶叶样品中镉的测定。


五、茶叶中重金属元素检测专用原子吸收分光光度计价格配置

产品名称 

规格型号 

数量 

产地 

原子吸收光谱仪

科捷4520A

1台 

江苏

电热消解器

ADE-V型自控电热消解器

1 

江苏

玻璃高效雾化器

WNA-1型金属套玻璃高效雾化器

1 

江苏

空心阴极灯

空心阴极灯

6个

江苏

混合器

H-1型微型混合器

1套

江苏

玻璃仪器

玻璃仪器

1套

江苏

市场参考价格

300000


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