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土壤微量元素检测原子吸收分光光度计价格及配置
作者:  浏览量:290  发布时间:2019-02-28 03:39:41



4520G(WA3081) 

一、概述

微量元素是指土壤中含量很低的化学元素,除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外,这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几,有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外,还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素,如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少,作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素,严重时甚至颗粒无收。


土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。因此,土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题,也有供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律,有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定,变幅可达一百倍甚至超过一千倍(见下表),而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。

  7-1   我国土壤微量元素的含量

元素

全量范围

mg·kg-1

全量平均

mg·kg-1

有效态

mg·kg-1

痕迹~500

0.1~6.0

3~790

3~300

42~5000

64

1.7

100

22

74

0.0~5(水溶性硼)

0.02~0.5(Tamm-Mo

0.1~4(DTPA-Zn)

0.2~4(DTPA-Cu)

 


二、原子吸收分光光度计对土壤中铜、锌的测定

鉴于植物利用土壤中的锌是随土壤pH的减低而增加的趋势,以及土壤中的可溶性锌与pH之间有一定的负相关的特点,稀酸(如0.1mol·L-1HCl)溶性锌或铜被广泛地用作土壤有效锌、铜的浸提。现在美国的一些地区也有用Mehlich-Ⅰ(稀盐酸-硫酸双酸法)提取剂评价土壤的有效锌(Cox,1968;Reed and Martnns,1996[7])。应用稀酸提取剂时,必须考虑土壤的pH,一般它们只适用于酸性土壤,而不适用于石灰性土壤。

同时提取测定多种微量元素甚至包括大量元素的提取剂选择的研究发现,用螯合剂提取土壤养分可以相对较好地评价多种土壤养分的供应状况。早期的有双酸腙提取土壤锌法;pH=9的0.05mol·L-1EDTA(乙二胺四乙酸)及pH=7的0.07mol·L-1EDTA—1mol·L-1NH4OAc法等同时提取土壤Zn、Mn和Cu的方法。Lindsay and Norvell1969)提出,用溶液pH=7.3DTPA(二乙基三胺五乙酸—TEA(三乙醇胺)方法(简称为DTPA—TEA方法),同时提取石灰性土壤有效锌和铁。随后他们对该方法作了深入指出了该法的理论基础和实用价值(Lindsay and Norvell1978)[8]。目前该方法已经在国内外被广泛地用于中性、石灰性土壤有效锌、铁、铜和锰等的提取。此外,国外近年来常用的方法还有pH=7.6的0.005mol·L-1EDTA—1.0mol·L-1碳酸氢铵(简称DTPA—AB法),用于同时提取测定近中性-石灰性土壤的有效铜、铁、锰、锌和有效磷、钾、硝态氮等养分的含量(Soltanpour等,1982;Soltanpour,1991)[9]。该方法的理论基础与DTPA—TEA方法相近似,因此要注意区分这两种方法。Mehlich(1984)[8]提出的Mehlich-Ⅲ提取剂(含有EDTA),也被认为可以评价包括铜、锌在内的多种大量、微量元素,用EDTA法代替DTPA,主要是因为DTPA会干扰提取液中磷的比色测定(Reed and Martens,1996)[10]


土壤有效锌、铜缺素临界值的范围与提取方法及供试作物有关(见表7-2)。

7-2  几种不同浸提剂缺素临界值(mg·kg-1

浸提剂

DTPA—TEA

Mehlich-

DTPA—AB0.1mol·L-1HCl

锌(Zn

铜(Cu

0.51.0

0.2

0.81.0

0.5*

1.01.5

0.30.5**

为 Mehlich-Ⅲ法;*为DTPA—AB


需要指出的是,尽管提取剂种类和试剂浓度相同,但各种资料中所介绍的方法提取的温度、时间、液土比不尽一致,这也导致测定结果的差异。另外样品的磨细程度、土壤榈中的干燥过程也会影响土壤铜、锌的有效含量(Leggett and Argyle,1983)[11]。迄今为止,还没有合适的致使作物中毒的土壤有效铜、锌含量范围(Sims and Johnson,1991)[12]


三、中性和石灰性土壤有效铜、锌的测定——DTPA—TEA浸提-AAS法[1]

1 方法原理  

DTPA提取剂包括0.005mol·L-1DTPA(二乙基三胺五乙酸)、0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA(三乙醇胺)所组成,溶液pH为7.30。DTPA是金属螯合剂,它可以与很多金属离子(Zn、Mn、Cu、Fe)螯合,形成的螯合物具有很高的稳定性,从而减小了溶液中金属离子的活度,使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中,因此在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤中金属离子的活度(强度因素)的总和。这两种因素对测定土壤养分的植物有效性是十分重要的。DTPA能与溶液中的Ca2+螯合,从而控制了溶液中Ca2+的浓度。当提取剂加入到土壤中,使土壤液保持在pH7.3左右时,大约有3/4的TEA被质子化(TEAH+),可将土壤中的代换态金属离子置换下来。在石灰性土壤中,则增加了溶液中Ca2+的浓度,平均达0.01mol·L-1左右,进一步抑制了CaCO3的溶解,避免一些植物无效的包蔽态的微量元素释放出来。提取剂缓冲到pH7.3,Zn、Fe等的DTPA螯合物最稳定。由于这种螯合反应达到平衡时间很长,需要一星期甚至一个月,实验操作过程规定为2h,实际是一个不平衡体系,提取量随时间的改变而改变,所以实验的操作条件必须标准化,如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。DTPA提取剂能成功地区分土壤是否缺Zn和缺Fe,也被认为是土壤有效Cu和Mn浸提测定的有希望的方法。


提取液中的Zn、Cu等元素可直接用原子吸收分光光度法测定。


2 主要仪器  往复振荡机、100mL30mL塑料广口瓶、原子吸收分光光度计。


3 试剂

DTPA提取剂(其成分为:0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA,pH=7.3)。称取DTPA(二乙基三胺五乙酸,C14H23N3O10,分析纯)1.967g置于1L容量瓶中,加入TEA(三乙醇胺,C6H15O 3N)14.992g,用去离子水溶解,并稀释至950mL。再加CaCl2·2H2O1.47g,使其溶解。在pH计上用6mol·L-1HCl调节至pH7.30(每升提取液约需要加6mol·L-1HCl8.5 mL),后用去离子水定容。储存于塑料瓶中。

Zn的标准溶液。100µg·mL-110µg·mL-1Zn,溶解纯金属锌0.1000g于1:1HCl50mL溶液中,用去离子水稀释定容至1L,即为100µg·mL-1 Zn标准溶液。标准Zn系列溶液,将100µg·mL-1 Zn标准溶液用去离子水稀释10倍,即为10µg·mL-1Zn标准溶液。准确量取10µg·mL-1Zn标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中,用去离子水定容,即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1 Zn系列标准溶液。


四、土壤微量元素检测原子吸收光谱仪价格及配置

产品名称 

规格型号 

数量 

产地 

原子吸收分光光度计

4520G
火焰石墨炉型 

1台 

江苏 

广口瓶

100mL塑料广口瓶

1个 

江苏

广口瓶

30mL塑料广口瓶

1个 

进口 

市场参考价格 

240000元 


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