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AAS法四大干扰因素及解决方法
作者:  浏览量:123  发布时间:2017-12-22 03:14:28

一、概述

AAS,英文全称是Atomic Absorption Spectroscopy,中文叫原子吸收光谱法,是一种根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。在仪器分析中,原子吸收光谱法用于测定特定元素在溶液中的浓度。d对于固体样品则需通过处理制成溶液分析。目前可用AAS定量分析的元素达70余种。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。


原子吸收光谱法该法具有检出限低(火焰法可达ng/cm–3级)准确度高(火焰相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。


AAS在不同领域中得到广泛应用。除了环境中痕量元素的测定,到生物体组织中微量元素含量分析,以及制药中检验产品催化剂金属元素残留含量等。在平常使用中,肯定或多或少会碰到不少问题,其中AAS法四大干扰因素及解决方法是怎样的呢?小编在本文中作了一些总结。


二、光谱干扰

光谱干扰又可以划分为谱线重叠、分子吸收、光散射等几大部分。待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种:

 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线

可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。

 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射

换用纯度较高的单元素灯减小干扰。

 3.灯的辐射中有连续背景辐射。

 用较小通带或更换灯


三、物理干扰及抑制

试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。

AAS法四大干扰因素及解决方法1


四、化学干扰及抑制

指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。


五、化学干扰的类型

 1)待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,致使参与吸收的基态原子减少。

 例:a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物

      b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。

2)待测离子发生电离反应,生成离子,不产生吸收,总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素)。


六、化学干扰的抑制

主要的方法有:使用高温火焰、加入适量的释放剂或保护剂。

1)利用高温火焰。高温火焰的温度较高,所以会对样品产生蒸发、熔融等现象的发生。在低温火焰试验中遇到的问题在高温火焰的试验中完全不用担心发生。例如:在研究对高温火焰中磷酸根的干扰就不需要加钙来进行。


2)加入释放剂。在高温火焰中对元素的干扰产生化合物时,再加入一种元素,使它与干扰的元素进行反应最终形成抗元素,形成的抗元素大多都挥发性很强,通过化学反应释放出所需要的元素,所以开始加的那种物质就被称为释放剂。其中最常见的释放剂是氯化锶和氯化镧。


3)加入保护剂。在元素与元素之间加入一种试剂,使它不受干扰,这种试剂被称为保护剂。保护剂的机理:

a.可以阻碍干扰素与被检测的元素间进行化学发应,形成难挥发的产物。

b.阻碍干扰素与被检测的元素之间产生难会发的产物。


4)加入缓冲剂。在被检测的元素以及标准元素中都加入一定量的干扰元素,来减少干扰元素的变化,来实现减少干扰素的变化,提高它的稳定性,减少干扰后的变化,减轻对实验测试的影响,这样的试剂被称为缓冲剂,用它还降低一些元素的变化。


举例说明

(1)释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。

     例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。

(2)保护剂—与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物质与其作用。

     例:加入EDTA生成EDTA-Ca,避免磷酸根与钙作用。

(3)饱和剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。

     例:用N2O—C2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定。

(4)电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。

     例:加入足量的铯盐,抑制K、Na的电离。


七、背景干扰及校正方法

背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰,主要有分子吸收干扰和散射干扰,干扰严重时,不能进行测定。


1、分子吸收与光散射

分子吸收:原子化过程中,存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱,势必在一定波长范围内产生干扰。

光散射:原子化过程中,存在或生成的微粒使光产生的散射现象。

产生正偏差,石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重


2、背景干扰校正方法

1) 氘灯连续光谱背景校正

旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰;

连续光谱通过时:测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略);

共振线通过时,测定总吸收;

差值为有效吸收;

AAS法四大干扰因素及解决方法2

2)塞曼(Zeeman)效应背景校正法

Zeeman效应:在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象;

校正原理:原子化器加磁场后,随旋转偏振器的转动,当平行磁场的偏振光通过火焰时,产生总吸收;当垂直磁场的偏振光通过火焰时,只产生背景吸收;


见下页图示:

AAS法四大干扰因素及解决方法3

方式:光源调制法和共振线调制法(应用较多),后者又分为恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。

优点:校正能力强(可校正背景A1.2~2.0);

可校正波长范围宽:190~ 900nm 。


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